Standard HJ 1453-2026 »Kakovost vode – Določanje Cu, Pb, Cd, Ni in Cr – Atomska absorpcijska spektrofotometrija v grafitni peči« je bil uradno izdan kot pomembna osnova za zaznavanje težkih kovin v kakovosti vode in bo začel veljati 1. maja 2026. Ta standard zagotavlja verodostojne in zanesljive tehnične specifikacije za določanje teh petih ključnih težkih kovin v površinski vodi, podtalnici, gospodinjskih odplakah in industrijskih odpadnih vodah. Zaradi strožjega nadzora in višjih standardov zaznavanja bo atomska absorpcijska spektrofotometrija v grafitni peči postala pomembno podporno sredstvo za spremljanje težkih kovin v kakovosti vode s svojo visoko občutljivostjo, nizko mejo zaznavnosti ter zrelimi in stabilnimi lastnostmi.
Atomski absorpcijski spektrofotometer BFRL WFX-220A
1 Poskus
1.1 Priprava instrumentov in reagentov
Atomski absorpcijski spektrofotometer WFX-220A: BFRL;
Mikrovalovni digestor in podporni inteligentni električni grelec za nadzor temperature: Yiyao Technology, M3;
standardna raztopina Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL); dušikova kislina, klorovodikova kislina in paladijev nitrat so vse vrhunske čistosti.
1.2 Priprava vzorca
Po odvzemu vzorca dodajte ustrezno količino dušikove kisline, da prilagodite kislost na pH ≤ 2, shranite v temnem prostoru in izmerite v 40 dneh.
V mikrovalovni posodi za razgradnjo natančno odmerite 25,0 ml vzorcev površinske vode, dodajte 3 ml dušikove kisline in 1 ml klorovodikove kisline ter jih dajte v mikrovalovni digestor za razgradnjo (tabela 1). Po razgradnji ohladite na sobno temperaturo, postavite na električni termični digestor in raztopino uparite skoraj do suhega. Odstranite in ohladite, notranjo steno vsaj 3-krat sperite z 1 % dušikovo kislino, prenesite v 25 ml kolorimetrično epruveto, prostornino razredčite z 1 % dušikovo kislino do mrežice, dobro pretresite in testirajte.
Tabela 1 Postopek segrevanja v mikrovalovni razgradnji
| Temperatura prebave | Čas segrevanja (min) | Čas zadrževanja (min) |
| Sobna temperatura → 120 ℃ | 0 | 3 |
| 120→150 ℃ | 0 | 3 |
| 150→180 ℃ | 0 | 20 |
1.3 Eksperimentalni pogoji
Za analizo je bila uporabljena atomska absorpcijska spektroskopija, referenčni pogoji instrumenta pa so prikazani v spodnji tabeli 2.
Tabela 2 Referenčni pogoji instrumenta za grafitno peč
| Element | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Tok svetilke | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Valovna dolžina | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Spektralna pasovna širina | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Temperatura sušenja (℃) / Čas (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Temperatura upepeljevanja (℃) / čas (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Temperatura atomizacije (℃) / čas (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Volumen injiciranja (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Volumen injiciranja izboljševalca matrice (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Metoda korekcije ozadja | Devterijeva svetilka | Devterijeva svetilka | Devterijeva svetilka | Devterijeva svetilka | Devterijeva svetilka |
Konfiguracija izboljševalca matrice: stehtajte 0,1 g paladijevega nitrata, dodajte 1 ml dušikove kisline (2.1) za raztapljanje in nastavite prostornino na 100 ml z laboratorijsko vodo.
Risanje delovnih krivulj: Komercialno dostopne standardne raztopine Cu, Pb, Cd, Ni in Cr (1000 μg/mL) so bile korak za korakom razredčene, pripravljene v 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L in 10 μg/L uporabne raztopine, krivulja konfiguracije enotočkovnega redčenja pa je bila izvedena z avtosamplerjem.
2 Rezultati in razprava
V izbranih eksperimentalnih pogojih je bila linearna povezava dobra pri 0~50μg/L za Cu, 0~10μg/L za Pb, 0~1μg/L za Cd, 0~30μg/L za Ni in 0~10μg/L za Cr, kar lahko doseže več kot 0,999; umeritvena krivulja je prikazana na slikah 1~5 spodaj.
Slika 1 Kalibracijska krivulja Cu
Slika 2 Kalibracijska krivulja Pb
Slika 3 Kalibracijska krivulja Cd
Slika 4 Kalibracijska krivulja Ni
Slika 5 Kalibracijska krivulja Cr
Slepa raztopina je bila pripravljena po eksperimentalni metodi in izvedenih je bilo 11 meritev, meja detekcije računske metode pa je bila 17,34 pg za Cu, 1,51 pg za Pb, 0,42 pg za Cd, 17,77 pg za Ni in 1,28 pg za Cr.
Obdelani vzorci površinske vode so bili testirani pod izbranimi eksperimentalnimi pogoji, rezultati testov pa so prikazani v spodnji tabeli 3.
Tabela 3Rezultati določanja vzorcev površinske vode
| Element | Vzorec 1 | Vzorec 2 | ||
| Izmerjene vrednosti (μg/L) | Povečana stopnja okrevanja (%) | Izmerjene vrednosti (μg/L) | Povečana stopnja okrevanja (%) | |
| Cu | 18,7 | 94,5 | 24.2 | 92,1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91,2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7,9 | 102,3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1,8 | 96,9 |
Referenčni materiali Cu, Pb, Cd, Ni in Cr so bili testirani 7-krat zapored, rezultati testov pa so prikazani v spodnji tabeli 4.
Tabela 4Rezultati referenčnih materialov Cu, Pb, Cd, Ni in Cr
| element | številka | kalibrirana vrednost (μg/L) | Meritve (μg/L) | Relativni standardni odklon (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1,9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1,5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
Iz preglednic 3 in 4 je razvidno, da je povečana izkoristljivost Cu, Pb, Cd, Ni in Cr v vzorcu površinske vode 91,2 %~105,5 %, relativni standardni odklon standardnega vzorca pa 1,5 %~2,6 % za 7 vzporednih meritev.
3 Zaključek
V skladu z zahtevami standarda »Standarda kakovosti okolja za površinske vode« (GB 3838-2002) vsebnost Cu, Pb, Cd in Ni v površinski vodi ustreza standardu za vodo razreda II. Tokrat je bil za določanje Cu, Pb, Cd, Ni in Cr uporabljen atomski absorpcijski spektrofotometer WFX-220A v skladu s standardom HJ 1453-2026 »Določanje Cu, Pb, Cd, Ni in Cr v kakovosti vode z atomsko absorpcijsko spektrofotometrijo v grafitni peči«, rezultati meje zaznavnosti, natančnosti vzorca in preciznosti pa so bili zadovoljivi.
Atomski absorpcijski spektrofotometer WFX-220A ima visoko občutljivost, dobro natančnost in širok spekter uporabe. Njegova največja prednost je visoka stopnja avtomatizacije, saj omogoča samodejno preklapljanje med plamenom in grafitno pečjo z enim klikom, v kombinaciji z visoko natančnim nadzorom pretoka in inteligentno programsko opremo z vgrajeno strokovno bazo podatkov pa zagotavlja enostavno in učinkovito delovanje. Hkrati ima instrument modularno zasnovo za vsakodnevno vzdrževanje in ima več varnostnih blokad ter zaščito pred temperaturo, ki združujejo programsko in strojno opremo za zagotavljanje varnega delovanja. Poleg tega podpira tudi metodo visokotemperaturnega plamena, hidridno metodo in različne razširitve samodejnega vzorčevalnika, kar lahko v celoti zadovolji potrebe analize kovin na področju varstva okolja, živilstva in medicine ter drugih področij.
Čas objave: 15. maj 2026